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水系统垢样的常用鉴别方法

对采集到的垢样.先做定性分析,根据其基本形状、特征和对设备的结构和生产工艺的了解.可以做出初步的定性鉴别。定性鉴别后作溶垢实验,如果有误再进行定量鉴别。表3一7以常见垢样为例说明怎样定性鉴别和定量鉴别。

3.6.1碳酸盐垢

碳酸盐垢是一种较为常见的垢种.在常用的茶壶、电热水器中的结垢大多是碳酸盐水垢.在中央空调水系统中,沉积的垢绝大多数也是碳酸盐垢。碳酸盐垢仁要产生在热交换系统中:

3.6.1.1基本性状

碳酸盐垢多为白色或灰白色.有时由于伴有腐蚀发生.会染上腐蚀产物的颜色.氧气充足时以FEO为主.呈粉红色、红褐色; 氧气不足时.以Fe3为主.呈灰白色或灰色:碳酸盐垢质坚而脆.附肴牢固.难以剥离.其断口呈颗粒状,比较厚且当夹杂有腐蚀产物或其他杂质时.断口处可观察到层状沉积。

3.6.1.2特征及鉴别方法

通过化学成分分析.可以准确地辩别垢样.但需要较长的时间且费用较高。要求不高时,可根据垢样的基本性状结合其特点来对垢样进行定性判别。

(1)定性鉴别。碳酸盐垢足所有垢中易常溶于稀酸的.常见的无机酸和有机酸均可以将其溶解.并产生大量泡沫.即CO气体。

另一个特点是,在800一900下灼烧时.水垢质量损失近40%.这主要是水和二氧化碳分解的缘故,通过现察水垢溶解后的少量残渣及注意垢样灼烧时的气味,可以了解垢中所含杂质的大致类别。如果残渣呈白色则是硅酸盐.如果呈黑揭色则是腐蚀产物,灼烧时如果嗅到焦糊气味则是有机碳或碳水化合物.

(2)定量分析

①垢样的制备和处理。在研体中放人垢样研细至140一170目(颗粒直径在0.lmm左右).称取4份试样.2份用于化验.2份用于灼烧减量的测定,每份试样以).59为宜.过多不利于灼烧,也难以分离洗涤。

将用于化验的2份试样分别置于2个100ml烧杯中,加入10Ml水湿润.再加入10m!(质量分数)盐酸.盖上表面皿.使其在室温下溶解,等反应较慢时.用玻璃棒轻轻搅动使其溶解.如含有部分磷酸盐或铁的腐蚀产物时.可加热助溶。

②灼烧减量的测定:碳酸盐垢以碳酸钙为主.在灼烧时碳酸钙可失重44%而变成氧化钙.如含有氢氧化镁.则在灼烧时可失重41%而变成氧化镁:具体方法是将两组试样在烘箱中烘去表面水分.各称取0.59置于已恒重的钳埚中.在850℃下灼烧2h.冷却后称重.以相差0.4mg以内为恒重.两份试样的测试结果相差<0.1%为合格。

(3)氧化钙与氧化镁含量的测定

由于试样已全部溶解.可直接测定经盐酸溶解的试液中的钙、镁量.对大量碳酸盐垢测定的经验表明。这种垢中90%以上是碳酸钙.如果水中硅酸盐及碳酸盐含量较低且设备不发生严重腐蚀时.其含量可达95%左右.因此,可用EDTA二钠盐滴定试样。将与其作用的物质折算为钙.再另取试样加人氢氧化钠.使镁以氢氧化镁沉淀形式除去.从而分别测出钙、镁含量,具体化验操作方法可参考相关的分析化验朽籍.在此就不详细阐述了。

如果测量碳酸根的含量.可采用酸碱滴定法或管式炉灼烧吸收法测量。

3.6.2硫酸盐垢

硫酸盐垢实际上不是单一的垢种.它一般与其他垢种同时存在,并且通常所占的比例较少.约占1/3以下。但是由于它不溶于盐酸、硝酸、硫酸以及其他有机酸.也不溶于络合剂,垢中有硫酸盐存在时就变得极难清除.因此.在许多文献和书籍中常将其作为单独垢列出。

由于硫酸盆垢堆以溶解除去,对受热面和传热面的热阻影响较大。因此,当它的含量在垢中达20%时.可以认为这种垢是硫酸盐垢。

3.6.2.1基本性状

硫酸盐垢通常为白色或灰白色.有时呈粉红色.在受热面或传热表面上结成硬质薄层.附着牢固。质硬而脆.敲击铲刮时能成小片状剥离.难以用常规的机械方法清除.也不能用酸洗除去。

当设备无腐蚀现象时,硫酸盐水垢与其他碳酸盐、磷酸盐等较接近.但比它们更坚硬.附着更为牢固.当有腐蚀现象时.尤其是产生附着物下的局部腐蚀时.硫酸盐垢可能被染成黑红色或砖红色。

3.6.2.2鉴别特性

首先用10%的盐酸溶解.如溶解速度较慢.则应加热助溶. 经过上述溶解操作.试样仍有白色残留物不溶时.可将试样与碳酸钠以1:8的比例混合.在90O℃下加热2h.则硫酸盐与碳酸钠作用而转化为碳酸盐和硫酸钠.再用盐酸溶解时.即可以完全溶解。此项操作好在钳锅中进行.为了使熔触物容易由钳锅中溶解脱出.可先将3倍垢样的无水碳酸钠与垢拌均匀.倒人其中.再在固体混合物上覆盖与垢大致等量的无水碳酸钠。灼烧应在盖着盖的钳埚中进行.钳埚盖稍微错开一些.防止CO大量产生时将盖掀掉。

将按上述处理过的试样用盐酸溶解.定量到lL.移取2ooml试液以沉淀法测硫酸根.换算为硫酸醉。再分别移取适量试液.用分光光度法测二氧化硅(偏硅酸).用分光光度法测铁,用EDTA二钠盐络合滴定法测钙、镁,用分光光度法测磷酸根和铜。

如果仅是定性处理硅酸盐垢.也可在用盐酸溶解后.将不溶物减少.向其中加人l%(质量分数)氯化钡溶液,若有大量白色沉淀产生.表明硫酸盐含量较高:

3.6.3硅酸盐垢

硅酸盐也不是单一的垢种.在垢中的含量较低.一般仅为20%左右.当硅酸盐含量在20%以上或含20%以上的二氧化硅时,就将其称为硅垢.以与易溶垢相区别:

3.6.3.1基本性状

硅酸盐呈白色.有时呈灰色。与碳酸盐、硫酸盐的颜色很相近.当设备有腐蚀现象时.尤其是局部腐蚀时.硅酸盐垢可被染成灰黑色。

硅酸盐水垢产生于原水二氧化硅含量高的锅炉或中央空调循环冷却水系统中.有的水处理工艺中使用水玻璃作为助凝剂或分散剂、缓蚀剂.因此更容易结硅酸盐水垢。硅酸盐一般常与硫酸盐垢、碳酸盐垢、磷酸盐垢共存。当硅酸盆含量高时.会使垢层难以清除。

3.6.3.2鉴别方法

将垢样置于5%稀盐酸中.甚至酸度增至20%时.并辅以加热处理.如果仍有一定量的白色沉淀不能溶解.则可认为剩余物是 酸盐或硫酸盐,

将不溶物滤出并清洗.直到滤液中加人1%硝酸银不产生浑浊时.加入氯化钡溶液也不出现浑浊和沉淀。则表明垢中含硅酸盐。

为了避免硅酸盐水垢的生成.通常限制冷却水中SiO的含量. 一般以不超过150~175mgl为宜。为除去硅垢常采用热浓碱煮或氢氟酸洗.使其生成易溶的硅化物而除去。

3.6.3.3分析方法

将硅酸盐垢按3.6.2.2中的处理方法熔融并溶解.然后将处理后的试样定容到1L。分别移取试样.用分光光度法测二氧化硅、铁(及铝).用EDTA二钠盐滴定法测钙、镁.用分光光度法测硅酸根与铜。

3.6.4磷酸盐垢

在天然水中.磷酸根含量很低.一般不会生成磷胶盐垢,但在许多水质处理过程中。常在循环冷却水系统中投人聚磷酸盐作为缓蚀剂或阻垢剂.而聚磷酸盐在水中会水解成为正磷酸盐,使水中有PO存在.它与钙离子结合会生成溶解度很低的磷酸钙析出附着在基体表面上.就形成了磷酸钙垢。这种垢影响传热不易清除.因此.在投加聚磷酸盐药剂的循环冷却水系统中.必须注意磷酸钙水垢生成的问题。

磷酸盐垢也可产生于进行磷酸盐防垢处理的2.5一3.8MP。及以上的锅炉中.也产生于采取水质稳定处理的热水锅炉和中央空调供热系统中。

磷酸盐垢往往和碳酸盐垢共存,在锅炉中.当软化水残余硬度过高或凝汽器管泄漏时.锅炉受热而既会沉积碳酸盐水垢.又会由于产生的大量磷酸盐水渣未能及时排除而形成二次水垢。

3.6.4.1基本性状

磷酸盐水垢外观为灰白色,质地较为疏松.仪有碳酸盐和磷酸盐的水垢呈灰白色.这是由于磷灰石是灰色:如果伴有腐蚀产物. 则呈灰红色或红褐色。锅炉或给水中加有氧化剂时.垢的颜色多呈灰黑色,

磷酸盐水垢附着力较差.容易用机械方法人工除去。不受热部分的磷酸盐垢松软.呈堆积状。磷酸盐垢随受热面的热流强度和金属温度升高而结垢严重.垢质也变得坚硬难除。

3.6.4.2鉴别特征

磷酸盐水垢与碳酸盐水垢外形相似.而且常常含有一定量的碳酸盐垢。两者的区别在于磷酸盐垢在常温下.不能在5%以下的稀酸中全部溶解,需要加热助溶或者用10%以上的酸且在较高温度条件下使之全溶。在用酸溶解磷酸盐垢时.由产生的气泡情况可以了解其中碳酸盐垢所占比例大小.如果基本不冒气泡,则是单独的磷酸盐垢。

由水处理工艺也可判断磷酸盐垢.天然水中基本不含磷酸盐. 除非人工投加磷酸盐.否则在受热面或传热面上不会产生磷酸盐垢。

3.6.1.3分析方法

磷酸盐垢溶解之后.不能按照常规的系统分析方法进行分析测定。对测定二氧化硅后的滤液以氢氧化钱沉淀铁、铝离子,这是由于试液中的钙、镁阳离子和磷酸根离子,会在试液碱化时以磷酸盐沉淀的形式析出.容易误把钙、镁的磷酸盐沉淀当成氢氧化铝.即所谓的”铝垢”。

当测定二氧化硅的滤液通过氢型强酸阳离子交换柱时.用比交换树脂体积略多的无机盐水冲洗.冲洗液与滤液混合在一起.用以测定磷酸根、硫酸根:用5%的盐酸再生和淋洗交换柱.将进人阳树脂的铁、铝、钙、镁、铜等阳离子置换出来.使其成为对应的氯化物.然后对其分析测定

磷酸盐垢往往混有碳酸盐垢,因此.也有必要进行灼烧减量测定.以便于分析结果的效核:

如前所述.将磷酸盐垢的阴阳离子分离之后.滤液用于测阳离子时可将其定溶到1L,再从其中移取少量试液以比色法测定磷酸根,折算为磷酸醉(PO.)的百分含量,硫酸根的测定可使用沉淀法.以硫酸钡的形式测试后折算为硫酸(SO).阳离子由离子交换树脂置换出来后.可分别用EDTA二钠盐滴定法测定铁、铝、钙、镁.铜可用碘量法测量.铁、铜含量低时可用比色法测定或用分光光度法测定。

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